Contributors: Laboratoire de physique et chimie des nano-objets (LPCNO); Institut National des Sciences Appliquées - Toulouse (INSA Toulouse); Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Institut de Chimie de Toulouse (ICT); Institut de Recherche pour le Développement (IRD)-Université Toulouse III - Paul Sabatier (UT3); Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Institut de Chimie - CNRS Chimie (INC-CNRS)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut National Polytechnique (Toulouse) (Toulouse INP); Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Institut de Recherche pour le Développement (IRD)-Université Toulouse III - Paul Sabatier (UT3); Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Institut de Chimie - CNRS Chimie (INC-CNRS)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut National Polytechnique (Toulouse) (Toulouse INP); Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Fédération de recherche « Matière et interactions » (FeRMI); Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Université Toulouse III - Paul Sabatier (UT3); Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS); Laboratoire de Génie Chimique (LGC); Université Toulouse III - Paul Sabatier (UT3); Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut National Polytechnique (Toulouse) (Toulouse INP); Communauté d'universités et établissements de Toulouse (Comue de Toulouse); Département Aliments, produits biosourcés et déchets - INRAE (TRANSFORM); Institut National de Recherche pour l’Agriculture, l’Alimentation et l’Environnement (INRAE); Synchrotron SOLEIL (SSOLEIL); Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS); Institut universitaire de France (IUF); Ministère de l'Education nationale, de l’Enseignement supérieur et de la Recherche (M.E.N.E.S.R.); Paul Scherrer Institut (PSI); ANR-21-CE09-0019,NIMRod,Nucléation, croissance par ensemencement et intégration de nanofils magnétiques(2021); ANR-17-EURE-0009,NanoX,Science et Ingénierie à l'Echelle Nano(2017); European Project: 731019,H2020-INFRAIA-2016-2017,H2020-INFRAIA-2016-1,EUSMI(2017)
نبذة مختصرة : International audience ; We report a continuous microreactor platform achieving sub-millisecond homogeneous reagent mixing (∼300 μs) for a time-resolved study on the synthesis of ultra-small gold nanoparticles (NPs). The microreactor (coupled with small angle X-ray scattering, UV-vis, and X-ray absorption spectroscopy for in situ and in operando characterizations), operates within mixing time frames below system characteristic times, providing a unique opportunity to deepen the comprehension of reaction and phase transition pathways with unprecedented details. The microreactor channel length can be approximated to a given reaction time when operated in continuous mode and steady state. As a result, the system can be statically investigated, eliminating technique-dependent probing time constraints and local inhomogeneities caused by mixing issues. We have studied Au(0) NP formation kinetics from Au(III) precursors complexed with oleylamine in organic media, using triisopropylsilane as a reducing agent. The existence of Au(III)/Au(I) prenucleation clusters and the formation of a transient Au(I) lamellar phase under certain conditions, before the onset of Au(0) formation, have been observed. Taking advantage of the high frequency time-resolved information, we propose and model two different reaction pathways associated with the presence or absence of the Au(I) lamellar phase. In both cases, non-classical pathways leading to the formation of NPs are discussed.
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