Factors that affect zirconia-resin interface durability and bond strength: an in vitro study
Estudio in vitro de factores que afectan la durabilidad y la eficacia adhesiva de la interfase circona-resina

[EN] The introduction of ceramic zirconium oxide as a restorative material dealt a major clinical and research interest in the dental community. The zirconia bioceramic presents as a wide range of applications due to its high biocompatibility and good physical and optical properties. This is a relatively new and promising material, but remains controversial from a scientific point of view, the best method to optimize and promote their effective substrates used in dental adhesion. Conventional bonding techniques are ineffective on the surface of zirconia, given their relative chemical resistance (molecular composition unpolarized) and its pure crystalline structure (no glassy phase). For these reasons, adherence (defined as integration ultrastructural substrates through a contact interface) is difficult to achieve and, to date, no clear guidelines for clinicians to ensure sustainable and effective adhesion. The objectives of this thesis were: 1) review the literature on zirconia, with special focus on state of the art of its recent use as implant abutment; 2) evaluate the effect of particle size on the blasting force of adhesion at the interface of zirconia / resin; 3) investigate the effect of surface treatment of zirconia with tribochemical silica coating and / or irradiation of Er: YAG laser on bond strength of zirconia / resin interface; 4) determine whether the composition of resin cement influences its bond strength to zirconia and what is the best combination of cement type and surface conditioning to provide reliable adhesion zirconia / resin; 5) assess the impact of thermocycling on the bond strength of various self-adhesive cements resin pretreated zirconia.Experimental tests of this thesis were designed to determine some guidelines for action to improve the interface of zirconia / resin. The in vitro study was conducted to evaluate the factors that affect the durability and strength of adhesion on zirconia / resin interface. For this study, two hundred and eighty zirconia blocks were used and divided into two experiments: A) Forty-shaped cylinder block (Ø 19.5 mm x 10.25 mm height) which were selected to evaluate the influence of grain size sandblasting and composition of the resin cement bond strength to zirconia microtensile; and B) 240 square specimens (measuring 3 x 3 x 1 mm) were used to evaluate the effect of thermal cycling on the adhesion strength to micro-shear test of zirconia treated with Er: YAG and tribochemical silica coating and surface conditioning.In the first trial, zirconia blocks were polished and separated randomly as follows: Group 1 (NT): no treatment; Group 2 (PAC-I): sanding (APA) using particles of aluminum oxide (Al2O3) of 25 microns; in Group 3 (APA-II): APA with Al2O3 particles with 50 microns, and Group 4 (EPA-III): APA using Al2O3 particles 110 microns. The ceramic blocks were duplicated in composite. Samples of each pretreatment group were randomly divided into two subgroups according to the resin cement used for joining composite blocks treated surfaces of zirconia: Subgroup 1 (PAN), which employs a system containing cemented 10-MDP (Panavia F 2.0, Kuraray Medical Ltd., Osaka, Japan) and Subgroup 2 (BIF) in which a self-adhesive cement (Bifix SE, VOCO, Cuxhafen, Germany) was used. After 24 h, the samples were cut into bars 1 micro ± 0.1mm2.In the second trial the zirconia samples were polished and randomized into four groups according applied surface treatment as follows: 1) no treatment (NT); 2) silica coating Rocatec (Rocatec Soft, 3M ESPE, Seefeld, Germany) (ROC), 3) irradiation with Er: YAG (LAS: 2.940 nm, 200 mJ, 10 Hz), and 4) laser followed by Rocatec (LAROC). A small cylinder of a resin cement with 1 mm diameter and 2 mm in height each joined ceramic samples. Each group was divided into two subgroups according to the resin used: A) BIF (Bifix SE, VOCO, Cuxhafen, Germany) and B) CLE (Clearfil SA, Kuraray Medical Ltd., Osaka, Japan). After 24 hours, half of the samples of each group were tested. The other half was stored and subjected to thermocycling (5th-55/5000 cycles).The values ​​of the resistance tests of adherence to the microtensile (MTBS) and microcizalla strength (MSBS) were obtained using a universal testing machine (crosshead speed = 0.5 mm / min). The failure modes were recorded and the morphology of the interfacial zone was observed severed by scanning electron microscopy (SEM). Data were analyzed with ANOVA, Student tests, chi-square tests and linear regression (p <0.05).The main results to note are: A) in the first study, despite the fineness of sanded, sandblasted surfaces joined PAN reaches the highest values ​​of MTBS and often showed mixed fractures, BIF showed significant differences in MTBS depending on the method of conditioning, and recorded the highest rates of premature failure and adhesives, and B) in the second experiment, before thermal cycling, both cements showed superior results with ROC and LAROC MSBS; after artificial aging, all BIF specimens show a severe decrease in adhesion, mainly adhesive failures. Furthermore CLE maintains baseline in ROC and LAROC groups (still better than LAROC ROC). Findings indicate that although laser treatment creates a rougher surface, it did not improve the bond strength to zirconia.In conclusion: 1) the use of zirconia abutments on implants is well documented in the literature with several in vitro studies and some clinical studies support the indication, these pillars of zirconia are similar to titanium abutments marginal fit, used universally and display a low bacterial adhesion and high biocompatibility, but zirconia pillars have resistance values ​​lower than the fracture titanium are shown in the prosthetic rehabilitation of the anterior sector, providing a superior aesthetic and functional result; 2) application of sandblasting before cementation is crucial to ensure good adhesion at the interface of zirconia / resin regardless of the size of the particles of alumina, however, there is a clear trend between the increase of the particle size distribution sandblasting and bond strength at the interface zirconia / resin if a cement containing 10-MDP used; 3) the effectiveness of the adhesive is greater if the surface is driven only with silica coating (without applying the laser), zirconia engraving laser Er: YAG is not effective in increasing the strength of adhesion to the resin ; 4) presence of 10-MDP monomer in the cement composition positively influences the adhesion once is able to improve chemical adhesion to a substrate of zirconia, a system applying cement containing 10-MDP, either in the first and in the resin matrix on a silica coated or sandblasting may be the key to the success of zirconia / adhesion resin substrate; 5) thermocycling the impact strength of the joint depends on the materials used, specifically a self adhesive cement, resin with 10-MDP in composition on a pretreated surface of zirconia coated silica (with or without Er : YAG associated) is unaffected by thermal cycling. [ES] La introducción de la cerámica de óxido de circonio como un material de restauración propinó un gran interés clínico e investigador en la comunidad odontológica. La circona como biocerámica presenta una amplia gama de aplicaciones dada su alta biocompatibilidad y buenas propiedades físicas y ópticas. Se trata de un material relativamente nuevo y prometedor, aunque sigue generando controversia, desde el punto de vista científico, sobre el mejor método para optimizar y promover su adhesión efectiva a los sustratos utilizados en odontología. Las técnicas de adhesión convencionales resultan ineficaces en la superficie de óxido de circonio, dada su relativa inalterabilidad química (composición molecular no polarizada) y su estructura cristalina pura (sin fase vítrea). Por estas razones, la adhesión (entendida como integración ultraestructural de sustratos a través de una interfase de contacto) es difícil de lograr y, hasta la fecha, no hay directrices claras para que los clínicos puedan garantizar una adhesión duradera y eficaz. Los objetivos de esta tesis fueron: 1) revisar la literatura sobre la circona, con especial enfoque al estado del arte de su reciente uso como pilar del implante; 2) evaluar el efecto del tamaño de partícula de arenado en la fuerza de adhesión en la interfase de circona/resina; 3) investigar el efecto del tratamiento de superficie de la circona con recubrimiento triboquímico de sílice y/o con irradiación de Er: YAG en la fuerza de adhesión de la interfase circona/resina; 4) determinar si la composición de cemento de resina influye en su fuerza de adhesión al óxido de circonio y cuál es la mejor combinación de tipo de cemento y de acondicionamiento de superficie para proporcionar una adhesión fiable circona/resina; 5) valorar el impacto del termociclado en la fuerza de adhesión de varios cementos de resina auto-adhesivos a circona pretratada.Los ensayos experimentales de esta tesis se diseñaron para determinar algunas pautas de actuación para mejorar la interfase de circona/resina. El estudio in vitro se llevó a cabo para evaluar los factores que afectan la durabilidad y la resistencia de la adhesión en el interfase circona/resina. Para este estudio se usaron doscientos ochenta bloques de circona y se dividieron en dos experimentos: A) cuarenta bloques en forma de cilindro (Ø 19,5 mm x 10,25 mm de alto) que se seleccionaron para evaluar la influencia de la granulometría de arenado y de la composición de cemento de resina la resistencia de la adhesión de microtensión a circona; y B) 240 especímenes cuadrados (midiendo 3 x 3 x 1 mm) que se utilizaron para evaluar el efecto del termociclado en la fuerza de adhesión al test de micro-cizalla de la circona tratada con laser de Er:YAG y revestimiento triboquímico de sílice como acondicionamiento de la superficie.En el primer ensayo, los bloques de circona fueron pulidos y separados al azar de la siguiente manera: Grupo 1 (NT): ningún tratamiento; Grupo 2 (APA-I): arenado (APA) usando partículas de óxido de aluminio (Al2O3) de 25 micras; en Grupo 3 (APA-II): APA con partículas de Al2O3 con 50 micras, y Grupo 4 (APA-III): APA utilizando partículas de Al2O3 de 110 micras. Los bloques cerámicos se duplicaron en composite. Las muestras de cada grupo de tratamiento previo fueron divididas aleatoriamente en dos subgrupos en función del cemento de resina utilizado para la unión de los bloques de composite a las superficies de circona tratadas: Subgrupo 1 (PAN), que emplea un sistema de cementado que contiene 10-MDP (Panavia F 2.0, Kuraray Medical Ltd, Osaka, Japón), y el Subgrupo 2 (BIF) en el que se utilizó un cemento autoadhesivo (Bifix SE, VOCO, Cuxhafen, Alemania). Después de 24 h, las muestras fueron cortadas en micro barras 1 ± 0.1mm2.En el segundo ensayo las muestras de óxido de circonio fueron pulidas y asignados al azar en cuatro grupos de acuerdo tratamiento de superficie aplicada de la siguiente manera: 1) sin tratamiento (NT); 2) revestimiento de sílice con Rocatec (Rocatec Soft, 3M Espe, Seefeld, Alemania) (ROC), 3) irradiación con láser de Er:YAG (LAS: 2.940 nm, 200 mJ, 10 Hz) y, 4) láser seguido por Rocatec (LAROC). Un pequeño cilindro de un cemento de resina con 1 mm de diámetro y 2 mm de altura se unió a cada una de las muestras de cerámica. Cada grupo se dividió en dos subgrupos según la resina utilizada: A) BIF (Bifix SE, VOCO, Cuxhafen, Alemania) y B) CLE (Clearfil SA, Kuraray Medical Ltd, Osaka, Japón). Después de 24 horas, la mitad de las muestras de cada subgrupo se pusieron a prueba. La otra mitad se almacenó y sometió a termociclado (5º-55ºC/5000 ciclos).Los valores de los tests de resistencia de la adhesión a la microtensión (MTBS) y a la fuerza microcizalla (MSBS) se obtuvieron utilizando una máquina universal de ensayo (velocidad de la cruceta = 0.5mm/min). Los modos de fallo se registraron y la morfología de la zona interfacial desunida se observó por microscopía electrónica de barrido (SEM). Los datos se analizaron estadísticamente con ANOVA, tests de Student, pruebas de chi cuadrado y regresión lineal (p < 0,05).Los principales resultados a señalar son los siguientes: A) en el primer estudio, a pesar de la granulometría de arenado, PAN adherido a superficies arenadas alcanza los valores más altos de MTBS y con frecuencia mostró fracturas mixtas, BIF registró diferencias significativas de la MTBS en función del método de acondicionado, y registró las mayores tasas de fallos prematuros y adhesivos, y B) en el segundo experimento, antes del termociclado, ambos cementos mostraron resultados superiores de MSBS con ROC y LAROC; después del envejecimiento artificial, todos los especímenes BIF evidencian una disminución severa de la adhesión, con fallos principalmente adhesivos. Por otro lado CLE mantiene los valores iniciales en los grupos ROC y LAROC (siendo LAROC mejor que ROC). Evidenciamos que aunque el tratamiento con láser crea una superficie más rugosa, ésta no mejoró la resistencia de la adhesión a la circona.En conclusión: 1) el uso de pilares circona sobre implantes está bien documentado en la literatura con varios estudios in vitro y algunos trabajos clínicos que avalan su indicación, estos pilares de circona tienen un ajuste marginal similar a los pilares de titanio, utilizados universalmente, y ostentan una baja adherencia bacteriana y una alta biocompatibilidad, aunque los pilares de circona tienen valores de resistencia a la fractura inferiores a los de titanio, se indican en la rehabilitación protésica del sector de anterior, proporcionando un resultado estético y funcional superior; 2) la aplicación de arenado antes de la cementación es determinante para asegurar una buena adhesión en la interfase de circona/resina, independientemente del tamaño de las partículas de alumina, sin embargo, hay una tendencia evidente entre el aumento de la granulometría de la partícula del arenado y la resistencia de la unión en la interfase circona/resina si se utiliza un cemento que contiene 10-MDP; 3) la eficacia de adhesivo es mayor si la superficie sólo está condicionado con revestimiento de sílice (sin aplicar el láser), el grabado de circona con laser de Er: YAG no es eficaz en el aumento de su resistencia de la adhesión a la resina; 4) la presencia de monómero de 10-MDP en la composición de cemento influye positivamente en la adhesión una vez que es capaz de mejorar la adhesión química a un sustrato de circona, la aplicación de un sistema de cemento que contiene 10-MDP, tanto en el primer como en la matriz de resina sobre un sustrato recubierto de sílice o arenado puede ser la clave para el éxito de la adhesión circona/resina; 5) el impacto del termociclado en la resistencia de la unión depende de los materiales utilizados, un cemento auto-adhesivo específico, de resina con 10-MDP en su composición, sobre una superficie de circona pretratada con revestimiento de sílice (con o sin Er: YAG asociada) no se afecta por el termociclado.