Desenvolvimento de uma metodologia para a análise da composição volátil do sal marinho por microextracção em fase sólida e cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massa (SPME-GC-MS)

Mestrado em Química e Qualidade dos Alimentos ; A valorização do salgado passa pela caracterização química do sal produzido, cujas características estão associadas à envolvente ambiental das marinhas e à sua origem geográfica. As características químicas de um sal marinho ainda não são completamente conhecidas, nomeadamente as que estão relacionadas com a sua composição volátil. O objectivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia de microextracção em fase sólida associada à cromatografia em fase gasosa e detecção por espectrometria de massa (SPME-GC-MS) para a análise da composição volátil de sal marinho. Optou-se por usar uma fase estacionária de carbowax-divinilbenzeno (CW/DVB) com 65 μm de espessura como fibra de SPME. Os parâmetros optimizados foram i) a quantidade de amostra, ii) a temperatura de extracção, iii) o modo de apresentação da amostra (sólido ou solução) e iv) a elaboração do branco da amostra (referência). Observou-se ser possível detectar e identificar compostos voláteis e semi-voláteis no sal e que a extracção destes compostos era favorecida pela dissolução do sal em água e pelo aumento da temperatura de extracção (entre 40 e 60ºC), havendo um incremento no número de compostos identificados e nas áreas cromatográficas. Na metodologia proposta, 40 mL de uma solução aquosa saturada com 16 g de sal são analisados num frasco de 120 mL, à temperatura de 60ºC e usando um tempo de espaço de cabeça de 18 h. Esta metodologia foi aplicada a amostras de sal marinho provenientes de Aveiro (de diferentes marinhas), Castro Marim, Tavira, Guérande (França), ilha do Sal (Cabo Verde) e sal de mina proveniente de Espanha. Como referência foi usada uma amostra de sal p.a. (99,5% NaCl). Nos sais analisados foi possível identificar compostos das seguintes famílias: hidrocarbonetos, álcoois, fenóis, aldeídos, cetonas, ésteres, compostos terpénicos e norisoprenóides. O sal marinho de Aveiro foi o que apresentou um maior número de famílias e de compostos identificados, relativamente aos sais provenientes das ...