Optimizacija metode priprave vzorca z mikrovalovnim razkrojem za določitev večelementne sestave v vzorcih insektov z ICP-MS ; Optimization of sample preparation using microwave digestion for the determination of multi-elemental composition in insect samples with ICP-MS

V okviru diplomskega dela je bila optimizirana metoda priprave vzorcev insektov z mikrovalovnim razkrojem za določitev večelementne sestave z ICP-MS. Uporabljena sta bila dva vzorca insektov in sicer ličinke mokarja (Tenebrio molitor) in hišni čriček (Acheta domesticus), ter trije standardni referenčni materiali: SRM Oyster Tissue-1566b (tkivo ostrige), SRM Typical Diet-1548a (mešanica živil) in SRM Mussel Tissue 2976 (tkivo klapavice), vendar slednji ni bil upoštevan pri analizi podatkov. Optimizacija priprave vzorca je bila izvedena na podlagi spreminjanja mas vzorcev in SRM-jev, ter spreminjanja volumnov različnih reagentov za razkroj. Preverjene so bile tri različne mase materiala: 0,1 g ; 0,2 g ; 0,4 g. Volumni reagentov so se spreminjali sledeče: HNO3 (67 %-69 %): 1 mL ; 2 mL ; 4 mL, H2O2 (30 %): 0 mL ; 0,25 mL ; 0,5 mL ; 1 mL in HF (40 %): 0 µL ; 10 µL ; 20 µL ; 30 µL. S kombinacijami navedenih parametrov je bilo nato sestavljenih devet različnih metod priprave vzorca, ki je bil vsakič razkrojen z mikrovalovnim sistemom z nastavljenim programom: 20 min naraščanje temperature do 240 °C, razkroj 15 min pri 240 °C in 100 barov in 30 min ohlajanja in nižanja tlaka. Razkrojenim raztopinam so bile nato z ICP-MS tehniko pomerjene koncentracije sledečih elementov: natrij, kalcij, kalij, magnezij, železo, cink, aluminij, vanadij, krom, mangan, nikelj, baker, kobalt, arzen, selen, srebro, kadmij in svinec. Umeritvene krivulje so bile pripravljene s standardnimi raztopinami teh elementov v sledečih koncentracijskih območjih: 0 ; 0,05 ; 0,100 ; 0,500 ; 1,00 ; 5,00 ; 10,0 ; 50,0 in 100 ng/mL za prvih sedem navedenih elementov, oziroma: 0 ; 1,00 ; 5,00 ; 10,00 ; 50,0 ; 100 ; 500 ; 1000 in 2000 ng/mL za ostale elemente. Rezultati so bili potem statistično obdelani. Izračunani in zbrani v preglednici so bili povprečni izkoristki za oba standardna referenčna materiala, narejene so bile kontrolne karte za določene elemente in izračunani so bili relativni standardni odmiki, ter njihovo povprečje masnih deležev elementov v ...