Jonu ciklotrona rezonanses masspektrometrijas parametru optimizācija mikotoksīnu noteikšanai ; Optimization of ion cyclotron resonance mass spectrometry parameters for the determination of mycotoxins

Jonu ciklotrona rezonanses masspektrometrijas parametru optimizācija mikotoksīnu noteikšanai. Poļakova A., zinātniskais vadītājs Dr. ķīm., prof. Bartkevičs V., zinātniskais konsultants: MSc. Pavļenko R. Maģistra darbs, 40 lappuses, 12 attēli, 12 tabulas, 44 literatūras avoti, 1 pielikumi. Latviešu valodā. Pārtikas produktu piesārņojums ar mikotoksīniem var kaitēt cilvēku veselībai, kā arī veicināt arī smagāku slimību attīstību. Darba mērķis ir izstrādāt kvalitatīvu metodi mikotoksīnu un to metabolītu noteikšanai graudos ar tiešo infūziju un Furjē transformāciju jonu ciklotrona rezonanses masspektrometriju. Maģistra darba ietvaros tika pārbaudīta mikotoksīnu un to metabolītu jonizācija 24 rekonstruēšanas šķīdumos, kā arī tika analizēti graudu paraugi četros atšķaidītos rekonstruēšanas šķīdumos, ar atšķaidīšanu divas, četras un astoņas reizes, lai pārbaudītu jonizācijas efektivitāti. Mērījumi tika veikti pozitīvajā un negatīvajā elektroizsmidzināšanas jonizācijas režīmā. Tika izveidota mikotoksīnu un to metabolītu precīzu molmasu un masspektru datubāze. Graudu paraugu sagatavošana tika veikta, izmantojot šķidruma ekstrakciju un modificēto QuEChERS metodi. Mikotoksīnu noteikšana tika veikta ar tiešo ievadīšanu un Furjē transformācijas jonu ciklotrona rezonanses masspektrometru. Vislabākā jonizācija notiek izmantojot 50% un 70% metanolu bez piedevām un 50% un 70% metanolu ar 0,1% skudrskābi, jo ir novērota lielāka aduktu daudzuma veidošanās vairākiem mikotoksīniem un to metabolītiem, un signālu intensitāte ir lielāka. Atšķaidītos šķīdumos labāka jonizācija notiek izmantojot 50%, 70% metanolu, kurš ir atšķaidīts astoņas reizes un 70% metanolu ar 0.1% skudrskābi bez atšķaidīšanas. FT-ICR-MS ir augstas precizitātes un izšķirtspējas metode ātrai mikotoksīnu un to metabolītu noteikšanai. Analizējamajā graudu paraugā tika identificētas galvenās mikotoksīnu grupas, kā arī citi mikotoksīnu un metabolītu savienojumi. MIKOTOKSĪNI, METABOLĪTI, QUECHERS, HRMS, ADUKTI ; Optimization of ion cyclotron resonance mass spectrometry ...