STUDY OF DIAZINONE IN MODEL PREPARATIONS BASED ON METHANOL AND ISOPROPANOL BY HIGHLY EFFICIENCY LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) ; ДОСЛІДЖЕННЯ ДІАЗИНОНУ В МОДЕЛЬНИХ ПРЕПАРАТАХ НА ОСНОВІ МЕТАНОЛУ ТА ІЗОПРОПАНОЛУ МЕТОДОМ ВИСОКОЕФЕКТИВНОЇ РІДИННОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ (ВЕРХ)

The aim of the study was to investigate the stability of diazinon in two model mixtures in which the active substance content is 10%. Methyl and isopropyl alcohols were used as a basis for the production of model solutions with diazinon. According to the recipe of model drugs, methyl or isopropyl alcohols make up about half of the content of drug components. The diazinon content was determined by reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) on 3, 14 and 21 days for the model mixture with methyl alcohol and on 14 and 50 days for the mixture with isopropyl alcohol. A significant number of publications have been devoted to the study of the degradation of diazinon and other nonspecific organophosphorus pesticides under the influence of various factors. However, it remains relevant to study this process in mixtures of a certain composition, in particular in new veterinary drugs under development. This article presents a comparison of the results of determination the content of diazinon in model mixtures based on methyl and isopropyl alcohols. The analyzes were performed on a Knauer liquid chromatograph with a spectrophotometric detector equipped with a Luna® Omega Polar C 18 150 × 4.6 mm column filled with a 5 μm sorbent of Phenomenex particle size with a 4 × 3.0 mm universal C 18 protective column. Mobile phase: degassed mixture of acetonitrile: water in the ratio 65:35, flow rate 1.1 ml / min at a column temperature of 20 °C, detection at a wavelength of 245 nm, injection volume - 0.050 ml, time of one separation - 20 minutes. It was found that the content of diazinon on the 21st day of storage of the model mixture based on methyl alcohol is about 30 % of the applied, while on the 50th day of storage of the model mixture based on isopropyl alcohol – 97 %. As we found in previous studies, the use of methyl alcohol is a probable factor in the breakdown of diazinon in the drug. The appearance of the peak of one of the products of diazinon for 3 min of the chromatogram of solutions of the production experimental preparation and the model mixture made in the HPLC laboratory with the solvent methanol was noted. When replacing methanol with isopropanol, the chromatogram of the drug solution did not show the appearance of an additional peak, except for the peak identified as diazinon. The use of isopropyl alcohol does not reduce the concentration of diazinon in the model mixture, as in the case of methanol. The composition with isopropyl alcohol provides relative stability of the model mixture. ; Метою роботи було дослідити стабільність діазинону в двох модельних сумішах, в яких вміст діючої речовини становить 10 %. Як основу для виготовлення модельних розчинів з діазиноном використовували спирти метиловий та ізопропіловий. За рецептурою модельних препаратів спирти метиловий або ізопропіловий складають близько половини від вмісту компонентів препаратів. Вміст діазинону визначали методом обернено-фазової високоефективної рідинної хроматографії (ВЕРХ) на 3, 14 та 21 день зберігання для модельної суміші із спиртом метиловим та 14 і 50 день для суміші із спиртом ізопропіловим. Вивченню деградації діазинону та інших неспецифічних фосфорорганічних пестицидів під впливом різних чинників присвячена значна кількість публікацій. Проте, залишається актуальним вивчення цього процесу у сумішах певного складу, зокрема у нових ветеринарних препаратах на стадії розробки. У цій статті представлено порівняння результатів визначення вмісту діазинону у модельних сумішах на основі метилового та ізопропілового спиртів. Аналізи виконували на рідинному хроматографі фірми Knauer із спектрофотометричним детектором, оснащеному колонкою Luna® Omega Polar С18 150 × 4,6 мм, заповненою сорбентом із розміром частинок 5 мкм фірми Phenomenex із універсальною C18 захисною колонкою, розміром 4 × 3,0 мм ID. Рухома фаза: дегазована суміш ацетонітрил : вода у співвідношенні 65 : 35, швидкість потоку 1,1 мл/хв. за температури колонки 20°C, детектування за довжини хвилі 245 нм, об’єм ін’єкції – 0,050 мл, час одного розділення – 20 хвилин. Встановлено, що вміст діазинону вже на 21-й день зберігання модельної суміші на основі спирту метилового складає близько 30 % від внесеного, тоді як на 50-й день зберігання модельної суміші на основі спирту ізопропілового - 97 %. Як виявлено нами у попередніх дослідженнях, використання спирту метилового є ймовірним чинником розпаду діазинону у препараті. Відзначено появу піку одного з продуктів розпаду діазинону на 3хв хроматограми розчинів виробничого експериментального препарату та модельної суміші, виготовленої у лабораторії ВЕРХ із розчинником метанолом. При заміні метанолу на ізопропанол, на хроматограмі розчину препарату не відзначали появи додаткового піку, окрім піку, що ідентифікується як діазинон. Застосування спирту ізопропілового не спричиняє зменшення концентрації діазинону у модельній суміші, як у випадку використання метанолу. Композиція із спиртом ізопропіловим забезпечує відносну стабільність модельної суміші.