Modeling batch solution crystallization operations in pure solvent and with impurities ; Modélisation de cristallisations discontinues en solution en l'absence et en présence d'impuretés.

National audience ; The batch solution cooling crystallization of ammonium oxalate (AO) was performed in pure water and in the presence of dissolved impurities (NiSO 4 ). The solute concentration was measured using in situ ATR FTIR spectroscopy and the crystal size distribution was estimated from in situ image acquisition and processing, using an immersed video acquisition probe. The experimental supersaturation trajectories show that the development of the crystallization is significantly inhibited by the presence of impurity. Such impurity effects, which were widely investigated at the scale of one single mono-crystal, were neither observed nor described in the case of a whole set of dispersed crystallizing particles. After identification of the nucleation and growth kinetics of AO in pure medium, the inhibition parameters were determined according to Kubota-Mullin's model. A mechanism of unsteady-state adsorption of impurity species at the growing crystal surface was identified, which allowed to satisfactorily represent the experimental results. A dynamic simulation model was thus proposed and developed using Population Balance Equations (PBE), which were solved thanks to a numerical method of characteristics. ; La cristallisation discontinue en solution de l'oxalate d'ammonium (OA) dans l'eau, en présence et en l'absence d'impuretés (NiSO 4 ), a été conduite par refroidissement. La mesure de concentration en soluté a été réalisée grâce à la spectroscopie ATR FTIR in situ et le suivi granulométrique par analyse d'images acquises à l'aide d'un capteur vidéo in situ. Les trajectoires de sursaturation en présence de sulfate de nickel montrent que la cristallisation est considérablement inhibée par la présence de l'impureté. Ces effets d'impuretés, largement étudiés dans la littérature à l'échelle d'un monocristal n'ont jamais été observés et décrits sur l'ensemble d'une population de cristaux en suspension. Après avoir identifié les cinétiques de nucléation et de croissance de l'OA en milieu pur, les paramètres ...